UE Méthodes analytiques pour le contrôle du médicament

Cours

• Méthodes spectrométriques, optiques et d’analyses structurales : rappels théoriques et principes, appareillages, applications.

1. Spectrophotométries UV-visible
2. Spectrofluorimétrie
3. Spectrophotométrie d’absorption IR
4. Spectrophotométrie d’absorption atomique - Photométrie de flamme

• Préparation d’échantillons et traçabilité :

1. Plans d’échantillonnage
2. Méthodes d’extraction : SPE ….

• Méthodes chromatographiques CL, CPG :

1. Rappels théoriques et principes généraux des méthodes. Evolutions des techniques, UPLC, HTLC, techniques miniaturisées.
2. Qualification d’appareillage (QC-QI-QO-QP).
3. Métrologie : Cours assuré par un ingénieur issu de l’industrie.
4. CPG : étude et choix des injecteurs, détecteurs, gaz, phases stationnaires…et applications, évolutions, Fast GC…
5. Validation d’une méthode chromatographique suivant les recommandations ICH.

• Les différents modes de détection en CL : Spectrophotométrie UV-vis, DAD, fluorimétrie, DEDL, réfractométrie, électrochimie, conductimétrie, polarimétrie : principe, performance, évolution, applications.
• Couplages CG/SM, GC/SM/SM et LC/SM : par des professionnels du CHU : Principes et objectifs de la SM. Les différents couplages. Problématiques des interfaces. Interprétations de spectres.
• Electrophorèse capillaire : Principe, appareillage, applications.

TP/TD : Prise en main des appareillages et rédaction de modes opératoires :

• Tests de qualification d’un spectrophotomètre UV-visible selon la Pharmacopée Européenne
• Etude des propriétés d’absorption UV-Visible et de Fluorescence d’une molécule. Application au dosage dans une forme pharmaceutique
• Initiation à la spectroscopie IR
• CPG : Réalisation d’une méthode de la Pharmacopée Européenne, détermination de la pureté de l’éthanol : influence des paramètres opératoires, maintenance…
• Détecteur à barrette de diodes (DAD) : Prise en main d’une chaîne CL - DAD –Avantages et performances. Séparation d’un mélange de xanthiques et application à une forme pharmaceutique après extraction SPE. Validation de la méthode. Contrôle de pureté de la matière première.
• Couplage CG/SM : expérimentation